同步热分析仪（STA）：五水硫酸铜的热分解研究

五水硫酸铜（CuSO₄·5H₂O）是分析化学和热分析领域中一种经典的标准物质和模型化合物，广泛应用于热分析仪器的性能验证和校准。在程序升温过程中，五水硫酸铜的结晶水依照分子结构与水分子间的结合方式不同分步脱除，呈现出清晰的多步热分解模式。各步反应的温度区间相互分离，各步反应的质量变化和热效应均十分明确，使其成为研究多步热分解机理的理想模型样品，同时也是验证同步热分析（STA）技术优势的典型范例。

同步热分析（STA）将TG与DSC集成于同一系统，利用同一份样品、在同一次升温过程中同步获得质量变化与热流信息，能够精准建立失重过程与热效应之间的对应关系，是解析多步分解机理的有力工具。本案例采用STA对五水硫酸铜的热分解行为进行研究，通过同步获取的TG-DSC曲线，系统分析分步脱水过程的失重特征、热效应类型及分解机理，展示同步热分析技术在结晶水合物热稳定性评价和分解过程研究中的应用价值。

中科热仪的STA-790同步热分析仪采用全对称式等臂热天平技术，具有灵敏度高、分辨率高、漂移小等优势，结合高性能加热炉，可覆盖所有典型STA应用场景，如物质相变温度、相变热测定，材料的比热容测定，物质的热稳定性评价，有机、无机及复合材料的成分分析等。

仪器的核心优势：

• 下天平结合即插即用的传感器设计，实验简单且顺畅；

• 多种传感器、坩埚的选择，灵活的反应气氛控制系统，适配各种应用场景；

• 高性能水冷炉体，保障测试的环境稳定性；

• 完备的安全措施保证高温测试过程中对操作者的保护以及分析仪的长期耐用性。

1.实验条件

测试仪器：中科热仪STA-790型同步热分析仪

实验样品：五水硫酸铜,分析纯

坩埚种类：氧化铝坩埚

温控设置：25℃~350℃，10℃/min

气氛类型：氮气

2.实验结果

图2 五水硫酸铜的TG-DSC曲线

通过STA-790同步热分析仪测定的TG-DSC曲线，如图2所示。从图中可以看出，在30~350℃范围内，TG曲线出现三个明显的失重台阶，对应于五水硫酸铜的三段失重，结合DSC曲线出现的三个吸热峰，可以确定其脱水过程遵循三步分解路径。根据TG-DSC曲线，可对三步脱水过程清晰划分。

第一步脱水发生在约36~157℃，TG曲线上出现第一个明显的失重台阶，实测失重率约14.275%（理论值14.4%）。DSC曲线上同步出现一个尖锐的吸热峰，峰温约146.09℃。这一阶段失去两个水分子，反应方程式为：CuSO₄·5H₂O → CuSO₄·3H₂O + 2H₂O↑。

第二步脱水发生在约157~206℃，对应TG曲线第二个失重台阶，实测失重率约14.239%（理论值14.4%）。DSC曲线上对应出现第二个吸热峰，与第一步吸热峰之间存在明显的峰谷，表明两步反应在时间上具有良好的分离度。这一阶段失去另外两个水分子，反应方程式为：CuSO₄·3H₂O → CuSO₄·H₂O + 2H₂O↑。

第三步脱水发生在约206~320℃，这一阶段失去最后一个结晶水，TG失重率约7.370%（理论值7.2%），反应方程式为：CuSO₄·H₂O → CuSO₄ + H₂O↑

三步反应的总失重率约35.884%与理论值（36.045%）基本一致，进一步验证了仪器TG测量的准确性。STA同步输出的TG和DSC曲线清晰地揭示了质量损失与热效应之间的精确对应关系：每一步质量损失均对应一个吸热峰，表明脱水过程为吸热反应。