量热与热分析（十三）：热重实验的影响因素之仪器因素

受设计形式差异的影响，仪器因素主要包括结构形式、仪器关键部件（天平、测温元件等）的灵敏度以及加热方式等方面，这些因素对于实验结果会产生不同程度的影响。

1、 仪器结构形式的影响

根据试样与天平刀线的相对位置不同，可以将热重分析仪分为下皿式（也称吊篮式）、上皿式和水平式三种。不同结构形式的仪器对结果产生的影响程度不同。

(1) 气氛气体在仪器中流动方式的影响

对于热重分析仪而言，试样周围和天平周围气氛气体的流动方式对于实验结果会产生不同程度的影响。当试样在实验过程中产生气体产物时，气氛气体在仪器中的流动方式会对气体产物逸出的过程产生不同程度的影响，因此不同结构形式的仪器对测量结果也会产生不同程度的影响。

(2) 支架自身受热不均匀的影响

对于热重分析仪而言，由于质量测量系统（天平室）在处于室温附近（通常略高于室温）的恒定温度下工作，在实验时位于加热炉中的试样所处的温度通常按照设定的程序变化，因此在从试样至天平室之间的区域存在着温度差。这种形式的温度差通常会导致连接试样和天平横梁的部件发生微小的形变，从而引起测量体系重心的变化，最终会产生表观的质量变化。

2、天平灵敏度的影响

天平的灵敏度和量程密切相关。灵敏度越高，实验时所用的样品量就越少。对于上皿式和水平式结构形式的热重分析仪而言，由于其支架本身具有一定的质量，由此导致天平的量程比下皿式结构的热重分析仪的量程要大。

3、加热炉的影响

在热重实验过程中，温度变化主要是通过加热炉和温度控制单元实现的。一般来说，加热炉的体积和加热方式对于TG曲线的形状也会产生较大的影响。

为了使实验数据具有较好的重复性，试样在加热炉中应位于控温较好的炉体区域（即通常所指的均温区）。炉体越大，均温区所占的比例越小。实验时，通过温控装置调整加热功率，使处于加热炉均温区的试样的温度尽可能与加热炉的温度保持一致。

炉体越大，控温的难度也随之提高。对于含有等温段的温度控制程序而言，其对于加热炉的控温能力提出了更高的要求。当加热速率较快时，炉体越大则越难在较短的时间内实现在设定的温度下等温。

对于以上所介绍的这些与仪器相关的影响因素而言，可以通过仪器基线校正或者扣除空白基线的方法来消除其对结果产生的影响。理论上，除天平灵敏度的影响因素之外，在经过这种处理后得到的实验曲线中可以忽略由这些因素产生的影响。