热重分析仪（TGA）：水合草酸钙热分解重复性研究

热重分析（TG）作为热分析领域最基础的技术之一，核心是通过监测样品在程序升温过程中的质量变化，解析物质的热分解、脱水、氧化还原等热行为。在科研实验与工业检测中，测试数据的重复性是评价实验可靠性、仪器稳定性及结果可信度的核心指标，直接决定实验结论的科学性与可重复性。

水合草酸钙作为典型的水合盐，其热分解过程具有明确的阶段特征与理论失重率，是验证热重分析仪重复性的理想模型样品。本次实验采用热重分析仪，对水合草酸钙进行多组平行测试，通过对比各组测试的失重率，验证TG仪器的重复性性能，同时为同类水合盐类物质的热行为研究提供可靠的测试参考。

图1 中科热仪TGA-790型热重分析仪（室温~1300℃）

中科热仪的TGA-790型热重分析仪基于经典的悬挂式设计，具有灵敏度高、分辨率高、漂移小等优势，结合高性能加热炉，可覆盖所有典型TGA应用场景，如物质的热稳定性评价，有机及无机材料的成分分析、分解动力学评估、物质的氧化稳定性评估、多孔材料对于气体的吸附等。

仪器的核心优势：

• 具有灵敏度高、分辨率高、环境适应性强等特点，满足各类应用对于数据质量的高要求；

• 悬挂式设计确保浮力效应干扰，提供测试灵敏度及测试重复性，对气氛作用要求较高的应用场景具备独特优势；

• 采用高性能水冷炉体，提供温度稳定性及控温线性，保障测试的环境稳定性；

• 完备的安全措施保证高温测试过程中对操作者的保护及分析仪的长期耐用性；

• 采用居里点进行TGA温度校正，保证测试温度的准确性。

1.实验条件

测试仪器：中科热仪TGA-790型热重分析仪

实验样品：水合草酸钙，分析纯

坩埚种类：氧化铝坩埚

温控设置：25℃~900℃，10℃/min

气氛类型：氮气

2.实验结果

图2 水合草酸钙三次测试TG曲线对比

通过TGA-790热重分析仪对水合草酸钙进行三次平行测试，得到的TG曲线如图2所示。水合草酸钙的热分解分为三个特征台阶：

步骤一：CaC₂O₄·H₂O → CaC₂O₄ + H₂O↑

步骤二：CaC₂O₄ → CaCO₃ + CO↑

步骤三：CaCO₃ → CaO +CO₂↑

对三步失重的百分比进行计算，得到数据如下表所示。三步失重的变异系数均小于 1%，其中第二、三步失重的变异系数均小于 0.5%，总失重变异系数仅 0.17%，表明该热重分析仪在质量测量方面具有优异的重复性。总失重平均值 61.348%与水合草酸钙脱水分解为CaO的理论值（~61%）高度吻合，验证了测量的准确性。

表1 水合草酸钙三次重复测试的失重百分比数据