差示扫描量热仪（DSC）：水化石膏中游离水与二水硫酸钙含量的测定

石膏（CaSO₄·2H₂O）因其良好的耐火性、环保性和施工便利性广泛应用于建筑材料中。通过控制水化过程，可以获得不同强度和质地的石膏产品，以满足不同的建筑需求。实际生产中，由于反应程度及干燥条件的差异，最终产品可能同时含有游离水和二水硫酸钙。游离水含量过高会影响产品的力学性能和储存稳定性。因此，快速、准确地测定游离水和二水硫酸钙含量，对于石膏制品的质量控制和工艺优化具有重要意义。

差示扫描量热仪（DSC）可通过程序控温精准捕捉物质物理、化学变化中的热效应差异，游离水蒸发与二水硫酸钙脱水的热效应峰分离清晰，能快速、精准量化其含量，有效弥补传统方法（如烘干失重法）的不足。

中科热仪的DSC-790差示扫描量热仪基于热流型测量原理，配备高灵敏度的经典平面型热流传感器，具备准确可靠的量热功能。温度控制系统由高精度银质加热炉及配套的冷却系统组成，冷却系统（液氮、机械、空气制冷）的选择可以根据应用所需的温度范围及降温速率需求进行选择。

DSC-790可应用于测试聚合物、复合材料、陶瓷、金属、食品及药物等领域，表征物质的玻璃化转变温度、熔融与结晶温度、氧化诱导时间、固化度等热力学及动力学参数。在具备准确、高效、简洁易用等优势的同时，具备丰富的配置，可以满足不同领域的多种应用需求。

仪器的核心优势：

• 采用银质加热炉和E型热电偶的平面型热流传感器设计，整体架构简洁高效，确保设备坚固耐用；

• 传感器可单独更换，在保证整体性能的基础上，极大增强了仪器的灵活性，有利于后期的升级与维护，并降低全寿命周期的运行成本；

• 可选择空气制冷，液氮制冷或机械制冷，提供不同测试温区的配置组合；

• 可配备普通坩埚和高压坩埚，材质方面包含常用的铝坩埚和氧化铝坩埚。

1.实验条件

测试仪器：中科热仪DSC-790型差示扫描量热仪

实验样品：未干燥石膏试样

坩埚种类：铝坩埚

温控设置：30℃~250℃，5℃/min

气氛类型：氮气

2.实验结果

图2 未干燥石膏在氮气下的DSC曲线

通过DSC-790差示扫描量热仪对未干燥石膏样品进行表征测定，得到的热流曲线如图2所示。在50℃至110℃的温度区间内，出现了一个宽而缓的吸热峰，这是样品中游离水蒸发产生的热效应。在120℃至200℃的温度区间内，由于石膏的分步脱水，形成一个复合吸热峰。

表1 未干燥石膏样品热焓数据

对该复合峰进行积分，得到脱水总吸热量为418.95 J/g。将游离水蒸发峰积分得到约355.27 J/g的吸热量。根据水的蒸发焓（~2257 J/g）和文献中纯石膏脱水产生的热焓（~542 J/g）进行计算¹，得到样品中的游离水含量约为15.7%，二水硫酸钙含量约为77.3%。两者之和不足100%，表明样品中还存在约7%的半水硫酸钙或其他杂质。