量热与热分析（十二）：DTA/DSC样品制备方法

更新时间：2026-03-30

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适用于DTA和DSC研究的样品极为广泛，几乎涵盖各类天然材料、生物与有机材料、矿物与无机化学品，以及众多合成与复合材料。这些样品的物理特性差异显著，从坚硬且不渗透的陶瓷，到有机粉末、金属、石蜡，再到不同黏度的液体。多数情况下，需采用特殊的实验方案才能获得准确且可重复的热分析结果。

通过正确的制样操作、选择合适的样品池和制样条件，可以获得在特定条件下的结果。对于DSC实验而言，这些结果应实现对温度、焓和热容的精确的、可重复的测量，并能准确反映样品反应的动力学行为及相互作用。实验过程中，传感器与样品之间保持良好的热接触、维持较低的热阻至关重要，因此制样时必须充分考虑所有可能影响热接触的因素。

在所有实验中，需先称量空样品盘，然后将制备好的样品连同坩埚一同称重。通常采用差减法称取适量试样置于试样坩埚内（精确到±0.01mg），并确保样品与坩埚底部紧密接触。打开炉体，将试样坩埚和参比坩埚分别置于样品支持器和参比物支持器上，随后关闭炉体。参比物的称量与装载过程与样品一致。

对于片状样品，通常使用洁净的镊子或专用药匙操作；粉末样品可采用振动药匙的方法取样；液体样品则适合使用微量移液器。此外，保持样品池和传感器清洁，也是确保实验质量的关键因素之一。

样品类型

1.晶态固体样品

对于一些晶态固体样品来说，结晶性质至关重要。过度研磨可能破坏其结晶度，甚至引发反应(如研磨五水合硫酸铜可能生成碱式硫酸盐)，部分样品在研磨时还存在爆炸风险。对此类样品，可以采用以下方法处理：（1）将样品在较低的温度下尽可能地轻轻研磨；（2）通过挥发等方式浓缩溶液，使其样品沉积在样品盘中。若处理温度低于实验温度，须尽快地去除溶剂。

2.粉末状固体样品

有机物、无机染料、复合物及填料等细粉末样品，通常经过常规预处理后即可直接装入样品盘。细粉能与盘底良好接触，并且一般能够平整地压实，通常易获得理想的DSC结果。对于块状样品（如矿物、稳定有机物），若研磨不会造成不利影响，可在尽可能避免污染的前提下仔细研磨样品；若需研究颗粒尺寸的影响，可用一系列的分样筛进行分级。

柔性聚合物和橡胶在玻璃化转变温度以上时极难进行研磨，可借助液氮冷却使其脆化后再研磨。但需注意此过程可能会引入水分。也可用锉刀或砂纸直接磨取粗粉末。

图1 块状样品（左）与粉末状样品（右）在坩埚中的接触状态

3.多孔粉末和纤维样品

低密度粉末、絮状物或纤维容易在密封前从样品盘中洒出。通常可使用以下两种方法进行装载：（1）将样品置于与坩埚材质相同的金属薄片（如铝、铂片）中心，然后将其折叠成小块，将样品封存在较小的空间中，接着放入样品盘中，并在密封之前将其压实；（2）在加盖密封之前使用垫片或内盖来固定加载样品。

4.薄膜固体样品

金属与合金、聚合物、织物、复合材料或天然产物薄膜等，可制备成略小于样品盘直接的圆片（可使用打孔器冲压）。若冲压后的圆片不平整，应在样品盘内使用合适工具使其平整，以确保样品和盘底充分接触。

5.液体样品和溶液样品

可使用刻度注射器、微量进样器或滴管，移取少量非挥发性液体至样品盘中。需要注意，液体可能因表面张力扩散到样品盘边缘。对于液体混合物研究，建议先在盘外混合均匀，再移入样品盘，避免液滴在盘内分离。

6.糊状样品和黏性液体样品

由于糊状物和黏性液体样品具有较高的黏度，处理起来较为困难。较稀的糊状物可参考液体样品的操作；黏稠糊状物则需用药匙或刮刀转移至盘内，并用扁平小棒将其压平铺展于盘底，该方法适用于黏稠的生物液体样品（如淀粉悬浮液）以及一些半固态样品（如软蜡和焦油）。对于易过度铺展的低表面张力流体，建议使用高边缘坩埚。

7.挥发性液体样品

易挥发样品通常需在密封样品盘或玻璃毛细管中进行测试，并在周围空间填充导热材料以保证良好的热接触。

样品的物理形态（固态、粉末、液态、糊状等）各异，需根据其特性选择相应的制样方法。所有预处理与装载操作的核心，都在于确保样品与样品盘之间形成良好的热接触，尽可能降低热阻，从而实现高效、均匀的热量传递，这是保证实验结果准确性与可重复性的关键。

DSC-790

图2 中科热仪DSC-790型差示扫描量热仪（-150℃~700℃）

中科热仪研制的DSC-790型差示扫描量热仪，是一款基于热流型测量原理的差示扫描量热仪，配备高灵敏度的经典平面型热流传感器，具备准确可靠的量热功能。温度控制系统由高精度银质加热炉及配套的冷却系统组成，冷却系统的选择可以根据应用所需的温度范围及降温速率需求进行选择。

DSC-790可应用于测试聚合物、复合材料、陶瓷、金属、食品及药物等领域，表征物质的玻璃化转变温度、熔融与结晶温度、氧化诱导时间、固化度等热力学及动力学参数。在具备准确、高效、简洁易用等优势的同时，具备丰富的配置，可以满足不同领域的多种应用需求。

TAP-1T

图3 中科热仪TAP-1T型多功能热分析制样机

为满足热分析实验中多种技术——如热重分析（TGA）、差示扫描量热（DSC）、热机械分析技术以及量热技术——对特定形状样品制备的需求，中科热仪研制了TAP-1T型多功能热分析制样机。该设备可兼容上述各类分析方法的制样要求，实现标准化、高效率的样品前处理。关于TAP-1T型多功能热分析制样机的更多信息，可查阅往期文章。

参考文献：

[1] 丁延伟. 热分析基础，中国科技大学出版社，合肥：2020

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