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技术文章
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更新时间：2026-09-28
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前言
在完成热重实验之后，需要对其曲线进行解析。在曲线解析的过程中也会出现许多问题，主要是表现在以下几个方面：
① 缺少对仪器状态的了解。
② 基线相关的问题。
③ 曲线的规范表示问题。
④ 曲线的规范描述问题。
⑤ 样品自身热效应对曲线产生的异常影响问题。
⑥ 对曲线进行平滑处理时的问题。
在热重实验所得曲线中，有时会出现“畸变"现象。这是由于试样在实验过程中自身产生较剧烈的吸热或放热效应，引起局部过冷或过热；而热分析通常采用线性升温或降温，作图时又选用样品温度，因此得到“畸变"曲线。常见问题如下：
（1）曲线“畸变"的表现与原因
图1为一种有机酸盐在氮气气氛（曲线A）和空气气氛（曲线B）下的TG曲线，空气气氛下样品发生较剧烈的氧化分解，曲线出现明显变形。其原因是试样自身热效应导致局部过冷或过热。
（2）存在过热现象的曲线
图2(a)为以时间为横坐标、存在过热现象的TG-DTG-DTA曲线，图2(b)为偏离线性关系的局部放大图；样品发生过热时，T-t曲线偏离预期线性，放热开始阶段斜率变大，放热结束阶段斜率变小，最终回归线性。图3为以温度为横坐标的TG-DTG-DTA曲线，TG、DTA和DTG均出现“畸变"，原因是T-t曲线呈“峰"状，出现3个时间对应同一温度，导致一个温度对应3个纵坐标物理量。过冷现象可参照上述方法分析。
（a）
（b）
（a）
（a）全局图；（b）畸变曲线的局部放大图
（3）避免或减弱“畸变"的方法
可通过减少样品用量、采用浅凹坩埚、增加气氛气体流速等方法，使样品产生的热效应及时被流动气氛带走。
（4）描述时的注意事项
不能将“畸变"归因于样品的组成或结构变化，而应结合样品自身热效应和实验条件进行分析，并说明其可能对曲线解析尤其是动力学分析造成的干扰。
实验得到的TG和DTG曲线常含有较多毛刺，通常采用降低数据点采集频率或平滑的方法改善，但过度平滑或降低采集频率会改变曲线形状，应选择合适参数。常见问题如下：
（1）数据采集频率对曲线形状的影响
图4为不同数据采集频率下得到的一水合草酸钙DTG曲线。当采集频率由1数据点/秒下降至10数据点/秒时，三个结构变化过程对应的DTG峰形明显变形，峰高变小、峰宽变大。应根据质量变化快慢选择合适频率：大多数商品化仪器默认1数据点/秒；质量变化过程较快时可适当提高，例如0.5数据点/秒；反之亦然。
（2）平滑参数对曲线形状的影响
图5为一种天然矿物的TG-DTG曲线，DTG基线噪声较大。图6为不同参数平滑后的DTG曲线，WS表示平滑窗口大小（相邻数据点个数），数值越大曲线越平坦，但变形越严重、分辨率越差；当窗口尺寸设为50时，基线噪声明显下降且峰形基本保持不变。应在保证峰形不发生明显变化的前提下，选择合适的平滑参数，得到相对光滑的曲线。
图5：一种天然矿物的TG-DTG曲线
(实验条件:氮气气氛、流速为50mL/min；由30℃开始以10°C/min的加热速率加热至800°C，敞口氧化铝坩埚）
（3）描述平滑后曲线的注意事项
STA-790
图3 中科热仪的STA-790型同步热分析仪（室温~1300℃/1600℃）
中科热仪研制的STA-790型同步热分析仪，使用天平下置，炉体在上的结构（也称Top Loading结构）, 采用即插即用的可更换式同步测试传感器，基于贵金属的平面型热流传感器提供准确的量热数据。同时，它的质量变化传感器采用全对称式等臂热天平技术方案，具有灵敏度高、分辨率高、漂移小等优势，结合高性能加热炉，可以覆盖所有典型STA应用场景，如物质相变温度、相变热测定，材料的比热容（Cp）测定，物质的热稳定性评价，有机、无机及复合材料的成分分析，物质的分解动力学评估、物质的氧化稳定性评估等。
参考文献：
[1] 丁延伟. 热重分析：方法∙实验方案设计∙曲线解析，化学工业出版社，合肥：2022
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