前言

在完成热重实验之后，需要对其曲线进行解析。在曲线解析的过程中也会出现许多问题，主要是表现在以下几个方面：

①　缺少对仪器状态的了解。

②　基线相关的问题。

③　曲线的规范表示问题。

④　曲线的规范描述问题。

⑤　样品自身热效应对曲线产生的异常影响问题。

⑥　对曲线进行平滑处理时的问题。

热重曲线解析的第一步是规范表示。原则上：横坐标自左至右表示温度或时间增加，纵坐标自下至上表示质量增加；纵坐标通常用归一化质量（%）表示；线性升温/降温实验横坐标用温度（℃），热力学/动力学分析一般用K；含等温段时横坐标用时间，并可在纵坐标增加温度列；TG台阶和DTG峰应规范表示。特征转变不多于两个可在图中标注，多于两个或多条曲线对比时应列表说明。常见不规范表示如下：

（1）横坐标选择不当

单一线性升温速率的TG曲线应优先用温度作横坐标，便于直接确定特征温度。若以时间为横坐标，需借助温度-时间关系找特征温度，比较繁琐；直接换算为温度后更直观。含等温段或多等温段时，横坐标通常用时间。

（2）纵坐标单位与数值不一致

纵坐标规范表示中常见的问题是单位与数值不一致：归一化后的质量本应以百分比表示，但有些曲线虽标为“%"，数值范围却为0~1，相当于未乘100，导致其与样品实际质量变化的数量级不符；同时，纵坐标也不应并列两种质量相关单位（如“mg%"），TG曲线纵坐标应用“%"表示，DTG曲线纵坐标应用“%/℃"或“%·℃⁻¹"表示；此外，坐标名称应使用所检测的物理量名称，而不应用热分析方法的名称笼统代替。

（3）将α-T曲线当作TG曲线

将动力学分析中常用的α-T曲线直接当作TG曲线来表示是不规范的：α-T曲线反映的是转化率α随温度的变化，α通常从0增至1，而TG曲线的纵坐标是归一化后的百分比质量，反映样品实际质量随温度的变化，二者在物理意义和数值范围上存在本质区别；在动力学分析中温度单位一般用K，所得到的α-T和dα/dT-T曲线中α从0增至1，与TG-DTG曲线中百分比质量和DTG的数值范围并不对应，因此不能将α-T曲线混同于TG曲线。

（4）DTG峰方向不规范

在热重实验过程中，热重曲线的描述应结合实验条件、样品结构/组成/性质及实验目的，做到科学、规范、准确、合理、全面。

（1）描述方法

▲单条曲线

先描述整体形状，再详细描述每个变化及特征值；变化多于两个时最好列表。

▲一个样品多条曲线

先说明各曲线来源或实验条件，再描述整体、各变化特征值及曲线间对应关系。

▲系列样品多条曲线

先说明各曲线对应样品信息，再描述整体、各变化特征值、异同及规律；多变化时列表。

（2）片面描述曲线变化

应描述每一个变化，不能忽略个别阶段。如图2为改性聚苯乙烯TG-DTG在200~500℃有三个质量变化过程，应分别描述。

图2 改性聚苯乙烯的TG-DTG曲线

(实验条件:氮气气氛、流速为50mL/min；由室温以20°C/min的加热速率加热至900°C，敞口氧化铝坩埚）

▲变化不能与实验条件和样品信息对应