三维微量热仪（DMC-300）：外加剂对半水硫酸钙水化行为的研究

半水硫酸钙（CaSO₄·½H₂O）是一种重要的无机胶凝材料，遇水后通过“溶解-重结晶"机理水化生成二水硫酸钙（CaSO₄·2H₂O），并伴随显著的放热效应和凝结硬化过程，在骨修复、牙科印模和建筑石膏等领域应用广泛。水化放热特性直接反映反应进程，是调控材料性能的关键依据。

氯化钠（NaCl）作为常用电解质外加剂，可提高溶液离子强度，加速半水硫酸钙溶解及二水硫酸钙成核，缩短水化时间，发挥促进水化作用。然而，NaCl对半水硫酸钙水化放热过程的定量影响尚缺乏系统研究。

本研究采用三维微量热仪，配合原位混合技术—膜混合池，在等温条件下，可实现对半水硫酸钙在纯水及5% NaCl溶液中的水化放热行为进行实时、连续监测，精确获取水化热流曲线。

图1 中科热仪DMC-300型双模式三维微量热仪（0.001~2℃/min）

本实验采用中科热仪的DMC-300型双模式三维微量热仪，是一种以高精度三维热电堆为传感器的热流型微量热仪，兼具恒温及温度扫描工作模式，可以准确地反映源自样品本身物化性质或与环境相互作用产生的热效应，在各种应用场景下提供很高的测试精度及准确度。

仪器的核心优势：

• 有效的加热及冷却系统，同时满足温度扫描（DSC模式）及恒温（IMC模式）实验；

• 大样品池容积，最高达12.5mL；

• 多功能反应样品池支持搅拌、定量加样，模拟固-液、液-液混合及润湿溶解、气体吸附等多种反应过程；

• 高压功能支持达350bar的精准调控，并实时原位监测样品在分解、吸脱附等过程中的压力动态变化；

• 高压实验中传感器及炉体处于常压下，不影响仪器灵敏度，并很大程度减小高压腔体积，提升安全性；

• 可以按照实际需求定制样品池及其他附件，拓展边界。

  
  

图2 中科热仪DMC系列双模式三维微量热仪混合池

实验案例中使用的混合池，可用于模拟半间歇反应，适用于液-液和液-固模式的混合实验，配备专用的玻璃或具膜混合池以应对不同的实验场景。通过软件设置混合、搅拌、实验开始时间等参数后，工具可自动完成实验操作。

1.实验条件

测试仪器：中科热仪DMC-300型双模式三维微量热仪

样品池类型：膜混合池

实验样品：半水硫酸钙（CaSO₄·0.5H₂O）、去离子水、5%NaCl

液固比例：0.8：1（质量比）

温控设置：恒温35℃

2.实验结果

图3 不同外加剂下的半水硫酸钙水化热流曲线

实验采用DMC-300双模式三维微量热仪，以及膜混合池对半水硫酸钙在纯水及5% NaCl溶液中的水化放热行为进行研究，获得的热流曲线如图3所示。实验结果显示，与去离子水相比，5% NaCl溶液的加入能加速半水硫酸钙的水化反应，水化过程中最大放热峰值对应的时间提前14 min。但在水合反应的初始阶段，氯化钠的加入不对其产生影响。