三维微量热仪（DMC-300）：KCl溶解热的测定

在制药、化工、材料及新能源领域，溶解热是指导溶剂筛选、矿物浮选、工艺优化与热安全评估的关键基础数据。准确测定这一微小热效应，需要精确捕捉溶质溶解瞬间的热量变化，对感温灵敏度与环境热稳定性要求极为严苛。常用的差示扫描量热仪(DSC)等用于液体溶解时，存在溶剂挥发与样品密封困难，无法实现原位混合，以及基线漂移对微弱溶解热信号干扰大等问题。

三维微量热仪凭借独特的恒温量热及温度扫描技术与高灵敏度，可在宽温度范围内稳定的进行等温量热或温度扫描量热实验，显著提升热流曲线分辨率，精准捕捉微量热效应变化。配合使用的混合池，适用于液-液和液-固模式的混合实验，配备专用的玻璃或具膜混合池以应对不同的实验场景，并实现原位混合。本案例使用膜混合池在三维量热仪中进行KCl原位溶解实验，直观展示恒温状态下的原位微量热技术优势。

图1 中科热仪DMC-300型双模式三维微量热仪（0.001~2℃/min）

本实验采用中科热仪的DMC-300型双模式三维微量热仪，是一种以高精度三维热电堆为传感器的热流型微量热仪，兼具恒温及温度扫描工作模式，可以准确地反映源自样品本身物化性质或与环境相互作用产生的热效应，在各种应用场景下提供很高的测试精度及准确度。

仪器的核心优势：

• 有效的加热及冷却系统，同时满足温度扫描（DSC模式）及恒温（IMC模式）实验；

• 大样品池容积，最高达12.5mL；

• 多功能反应样品池支持搅拌、定量加样，模拟固-液、液-液混合及润湿溶解、气体吸附等多种反应过程；

• 高压功能支持达350bar的精准调控，并实时原位监测样品在分解、吸脱附等过程中的压力动态变化；

• 高压实验中传感器及炉体处于常压下，不影响仪器灵敏度，并很大程度减小高压腔体积，提升安全性；

• 可以按照实际需求定制样品池及其他附件，拓展边界。

  
  

图2 中科热仪DMC系列双模式三维微量热仪混合池

实验案例中使用的混合池，可用于模拟半间歇反应，适用于液-液和液-固模式的混合实验，配备专用的玻璃或具膜混合池以应对不同的实验场景。通过软件设置混合、搅拌、实验开始时间等参数后，工具可自动完成实验操作。

1.实验条件

测试仪器：中科热仪DMC-300型双模式三维微量热仪

实验样品：2 mL水，3.6 mgKCl(分析纯)

温控设置：恒温30℃

2.实验结果

图3 KCl溶解热的热流曲线

实验采用DMC-300双模式三维微量热仪，以及膜混合池对KCl溶于水的热分解行为进行表征，获得的热流曲线积分图如图3所示。在30℃的恒温条件下，原位混合开始时，热流曲线出现了一个明显的吸热峰。这表明KCl晶体在溶于水时，晶格破坏和离子水合作用需要从周围环境中吸收热量。通过计算，该温度下得到KCl的溶解热为16858 J/mol，与理论值16810 J/mol吻合。三维量热仪性能优异，以及混合池将外界因素影响降到低，使得到的数据具有高度的准确性和可靠性。