三维微量热仪（DMC-300）：STA与三维量热的对比研究

乙酸镁作为重要的功能材料前驱体，其热分解机理的精确解析对于材料合成与性能调控至关重要。目前，同步热分析（STA）与差示扫描量热法（DSC）是研究物质热分解的常用设备。然而，这类仪器通常采用的常规或较快速率升温（如10℃/min），在用于研究多步、重叠的复杂反应时，往往会因动力学滞后导致相邻热事件峰重叠、宽化，难以分辨其中间态与精细步骤。

三维微量热仪凭借独特的低速扫温技术与高灵敏度，可在宽温域内以极低速率稳定扫描，显著提升热流曲线分辨率，精准捕捉微量热效应变化。本案例将通过对比STA与三维微量热仪对同一乙酸镁样品的测试结果，直观展示低速扫描技术在解析复杂热分解路径中的优势。

图1 中科热仪DMC-300型双模式三维微量热仪（0.001~2℃/min）

中科热仪的DMC-300型双模式三维微量热仪，是一种以高精度三维热电堆为传感器的热流型微量热仪，兼具恒温及温度扫描工作模式，可以准确地反映源自样品本身物化性质或与环境相互作用产生的热效应，在各种应用场景下提供很高的测试精度及准确度。

仪器的核心优势：

• 有效的加热及冷却系统，同时满足温度扫描（DSC模式）及恒温（IMC模式）实验；

• 大样品池容积，最高达12.5mL；

• 多功能反应样品池支持搅拌、定量加样，模拟固-液、液-液混合及润湿溶解、气体吸附等多种反应过程；

• 高压功能支持达350bar的精准调控，并实时原位监测样品在分解、吸脱附等过程中的压力动态变化；

• 高压实验中传感器及炉体处于常压下，不影响仪器灵敏度，并很大程度减小高压腔体积，提升安全性；

• 可以按照实际需求定制样品池及其他附件，拓展边界。

1.实验条件

测试仪器：中科热仪DMC-300型双模式三维微量热仪

实验样品：乙酸镁四水合物,分析纯

温控设置：30℃~300℃

升温速率：0.1℃/min

2.实验结果

图2 乙酸镁在DMC（0.1℃/min）的热流曲线

DMC-300三维微量热仪采用0.1℃/min低速扫温，得到乙酸镁在300℃下的热分解过程，如图2所示。与STA采用的10℃/min常规扫描速率相比，热流曲线分辨率显著提升。在脱水阶段（200℃前），常规扫描速率DSC曲线出现2个较宽的吸热峰，四个结晶水的脱除过程在10℃/min下严重重叠，难以分辨具体分几步；而三维微量热仪的低速扫描（0.1℃/min）清晰分辨出至三个分离良好的吸热峰，证实了乙酸镁四水合物脱水是严格分步进行的化学过程。

图3 乙酸镁不同扫温速率下的热流曲线

STA常规扫描速率较快（10℃/min），乙酸镁热分解各阶段的热效应释放速度滞后于温度升高速度，导致微弱热效应被猪热效应覆盖、重叠峰无法分离；三维微量热仪采用0.1℃/min低速扫温，可使样品充分受热，各阶段反应缓慢、充分进行，热效应均匀释放，避免热效应叠加，可精准捕捉微弱热流波动，进而提升热流曲线分辨率。