同步热分析仪（STA）：乙酸镁在空气气氛下热分解过程研究

乙酸镁四水合物（Mg（CH₃COO）₂·4H₂O）作为一种重要的金属有机盐，是制备功能氧化镁材料的前驱体，也可用作催化剂和添加剂。其热分解过程涉及多步反应，而实验气氛作为关键影响因素，直接调控反应路径、中间产物稳定性及最终产物形态。明确不同气氛下的热分解规律，对优化乙酸镁基材料的制备工艺具有重要理论与应用价值。

同步热分析（STA）技术可同步采集TG与DSC信号，实时地测量其质量变化与热流变化，为解析热分解机理提供数据支撑。上一期案例中，我们讨论了乙酸镁在惰性气氛（氮气）下的热分解过程。本案例聚焦空气气氛，结合与氮气气氛的对比，探究气氛对其热分解特性的影响机制。

图1 中科热仪STA-790型同步热分析仪（室温~1600℃）

中科热仪的STA-790同步热分析仪采用全对称式等臂热天平技术，具有灵敏度高、分辨率高、漂移小等优势，结合高性能加热炉，可覆盖所有典型STA应用场景，如物质相变温度、相变热测定，材料的比热容测定，物质的热稳定性评价，有机、无机及复合材料的成分分析等。

仪器的核心优势：

• 下天平结合即插即用的传感器设计，实验简单且顺畅；

• 多种传感器、坩埚的选择，灵活的反应气氛控制系统，适配各种应用场景；

• 高性能水冷炉体，保障测试的环境稳定性；

• 完备的安全措施保证高温测试过程中对操作者的保护以及分析仪的长期耐用性。

1.实验条件

测试仪器：中科热仪STA-790型同步热分析仪

实验样品：乙酸镁四水合物,分析纯

坩埚种类：氧化铝坩埚

温控设置：25℃~600℃，10℃/min

气氛类型：空气/氮气

2.实验结果

图2 乙酸镁四水合物在空气/氮气气氛下的TG-DSC曲线

通过STA-790同步热分析仪对比研究乙酸镁四水合物在空气（氧化）和氮气（惰性）气氛下的热分解过程，得到TG-DSC曲线，如图2所示。在第一阶段中，两种气氛下的热流曲线均在200℃前出现两个吸热峰，TG曲线出现失重，对应于乙酸镁四水合物的分步脱水过程；在250℃左右出现较弱的放热峰信号，TG曲线趋于平稳，表明了乙酸镁从无序到有序的晶型转变过程。

图3 乙酸镁四水合物在空气/氮气下的DSC曲线

在第二阶段（300~380℃）中，两种气氛下的DSC曲线均出现两个吸热峰，且氮气下的吸热峰强度高于空气，对应乙酸镁的分解。氮气下的分解机理在上期的分析提到并非一步完成，乙酸镁先转化为草酸镁，再转化为碳酸镁，最终转化为氧化镁。而空气下的吸热峰上叠加一个放热肩峰，表明分解产生的有机挥发物开始氧化燃烧。

在第三阶段（380~500℃）中，空气气氛下DSC出现了显著的放热峰，同时TG表现为失重，这对应了残余碳质和中间产物的氧化燃烧，最终得到产物为氧化镁。