TAP-1T多功能热分析制样机的介绍（三）——在静态热机械分析仪中的应用

在材料研究与质检中，静态热机械分析（TMA）是一种关键的热分析技术，能够精准测量材料在程序控温与恒定载荷条件下的尺寸变化（如膨胀、收缩、软化等），进而获取热膨胀系数、玻璃化转变温度、软化点等核心热机械性能参数。这些参数对评估材料的热稳定性和适用性、优化配方与工艺至关重要^{[1, 2]}。

然而，TMA 实验结果的准确性与可靠性高度依赖样品制备质量，尤其是样品的形状与尺寸。不同形状样品的受热过程中热量传递、应力分布及与探头的接触方式存在差异，会直接影响尺寸信号的测量精度。传统制样方法（如手工裁切、普通刀具切割）存在明显局限：手工裁切方法法易导致试样边缘出现褶皱、裂纹或尺寸误差；普通刀具切割可能破坏样品内部微观结构，影响数据真实性。

中科热仪研发的 TAP-1T 多功能热分析制样机（图1），凭借精准切割与压制功能，有效解决了 TMA 样品制备的难点。该设备可根据不同测试需求，制备形状规则、尺寸精准的样品，为提升 TMA 实验数据质量提供关键保障。本文将进一步探讨该设备在TMA样品制备中的应用，重点聚焦不同形状样品的制备流程、优势及实际应用场景。

图1 中科热仪TAP - 1T多功能热分析制样机外观

静态热机械分析（TMA）对样品形状的需求

静态热机械分析实验类型丰富，不同实验目的对应不同测量原理与方法，对样品形状的要求也存在明显差异。因此，明确各类 TMA 实验的样品形状需求，是实现精准样品制备的前提。

1.线性热膨胀系数测量的样品形状需求

线性热膨胀系数是衡量材料温度变化时线性尺寸变化程度的重要参数，是材料选择与工程设计的核心依据。在 TMA 线性热膨胀系数测量实验中，通常采用柱状或片状样品。

块状固体材料（如金属合金、陶瓷材料）：

• 样品需求：柱状样品，直径一般控制在3-8mm，长度控制在5-15mm，具体尺寸因所采用的仪器型号而异。

• 优点：样品可以稳定地放置在 TMA 仪器的样品支撑台上，与位移传感器探头保持良好接触，确保有效采集位移信号；合理的长宽比可减少样品受热过程中的热梯度影响，使整体温度分布均匀，避免局部温度差异导致的尺寸测量误差。

• 实例：测量陶瓷材料线性热膨胀系数时，若柱状样品直径小于 3mm，实验中易发生倾斜或倒塌，导致位移传感器探头接触不良，引起较大的位移数据波动；若样品长度小于 5mm，总膨胀量较小，仪器难以精准捕捉微小尺寸变化，测量精度降低^[2]。

薄膜材料（如聚合物薄膜、金属薄膜）：

• 样品需求：片状样品，尺寸通常为宽度 5-10mm、长度 10-20mm，厚度根据材料特性而定（一般 1-100μm，有时可以达到1~2mm）。

• 优点：在制样时应充分利用薄膜材料的平面特性，减少加热过程中的卷曲或变形，确保位移传感器探头对样品长度方向的尺寸变化精准测量。

• 实例：测量聚合物薄膜线性热膨胀系数时，若片状样品的宽度小于 5mm，受热过程中易因应力不均发生弯曲，导致膨胀量数据失真；若样品长度小于 10mm，膨胀量信号较弱，仪器测量误差会显著增大。

2.玻璃化转变温度测量的样品形状需求

玻璃化转变温度（Tg）是高分子材料的重要特征温度，标志着材料从玻璃态向高弹态的转变，直接影响高分子材料的使用性能与加工工艺。在 TMA 玻璃化转变温度测量实验中，常用样品形状为片状或块状。

高分子板材（如塑料板材、橡胶板材）：

• 样品需求：块状样品，尺寸一般为边长 5-10mm 的立方体或直径 5-10mm、厚度 3-5mm 的圆柱体。

• 优点：可以为仪器压力探头提供稳定支撑面，确保样品在恒定压力作用下的尺寸变化可准确反映玻璃化转变过程。

• 实例：当材料达到Tg时，弹性模量将会出现显著的变化，导致样品在恒定压力下的压缩量或膨胀量出现突变，通过 TMA 曲线可清晰捕捉这一突变点，确定Tg。若块状样品尺寸过小（如边长小于5mm），与压力探头接触面积过小，压力分布不均，可能导致突变点识别困难；若样品厚度大于 5mm，内部热传导速度慢，温度分布不均匀，会使Tg测量值出现滞后现象。

高分子薄膜材料：

• 样品需求：片状样品，尺寸通常为宽度 5-8mm、长度 10-15mm、厚度 1-50μm。

• 优点：避免薄膜材料加热过程中卷曲，保证压力探头施加的压力均匀分布，精准检测玻璃化转变过程中的尺寸变化。

• 实例：测量聚酰亚胺薄膜Tg时，若片状样品宽度过窄或长度过短，压力作用下易发生变形，影响尺寸变化信号采集；若样品厚度小于 1μm，结构强度低，实验过程中可能破损，导致实验失败。

2.软化点与烧结温度测量的样品形状需求

软化点是材料在一定条件下开始明显软化的温度，烧结温度是粉末材料加热过程中达到致密化的关键温度，二者在材料加工成型与应用领域具有重要意义。在 TMA 软化点与烧结温度测量实验中，样品形状需根据材料类型（块状、粉末状）选择。

块状固体材料（如沥青、树脂、金属合金）：

• 样品需求：柱状或块状样品。柱状样品直径一般3-6mm，长度 5-10mm；块状样品尺寸一般5mm×5mm×3mm（长 × 宽 × 高）。

• 优点：确保仪器压力探头施加恒定压力时，样品受力均匀，达到软化点时压缩量显著增加，通过 TMA 曲线可准确确定软化点温度。

• 实例：测量沥青软化点时，若柱状样品直径大于 6mm，内部热传导速度慢，表面与内部温度差异大，导致软化点测量值偏低；若样品长度小于 5mm，压缩量变化范围小，难以准确识别软化点。

粉末材料（如陶瓷粉末、金属粉末）：

• 样品需求：测量烧结温度时需将粉末压制成块状样品。压制后块状样品尺寸一般为直径 5-8mm、厚度 3-5mm。

• 优点：粉末压制成型的块状样品可模拟实际烧结过程中的材料状态，确保加热过程中样品致密化过程能被准确监测。

• 实例：若压制后的样品尺寸过小，则烧结过程中尺寸变化量小，仪器难以精准捕捉位移的变化；若样品厚度过大，内部气孔难以排出且存在温度梯度，影响烧结致密化程度，导致烧结温度测量结果不准确。

TAP-1T 制备不同性质TMA样品的技术方案

中科热仪 TAP-1T 多功能热分析制样机基于步进电机驱动与压力传感器实时监测技术，结合可更换刀模与专用压制工装，能灵活、精准地制备满足各类 TMA 实验需求的不同形状样品。以下详细介绍针对线性热膨胀系数测量、玻璃化转变温度测量、软化点与烧结温度测量所需样品的制备技术方案。

1.线性热膨胀系数测量样品的制备

1.1柱状样品的制备（针对块状固体材料）

• 金属合金等硬度较高的材料，切割压力3000-5000N，确保切割完成、边缘整齐；

• 陶瓷材料等脆性材料，切割压力500-1500N，切割次数 1-2 次，避免压力过大导致样品碎裂。

图2 通过TAP-1T 多功能热分析制样机触摸屏设置切割压力

下图为制得的两片直径12mm、厚度5mm的柱状样品，两块样品的形状和质量高度一致，可以很好地满足实验需求。（注：因天平精度受限导致不成比例。）

图3 通过TAP-1T 多功能热分析制样机制得的柱状样品

1.2片状样品的制备（针对薄膜材料）

• 厚度 1-10μm 的聚合物薄膜，切割压力30-200N，切割次数 1 次；

• 厚度10-100μm 的金属薄膜，切割压力500-1000N，切割次数 1-2 次，确保样品边缘整齐、无拉伸变形。

图4（左）为制得的厚度为0.5mm、宽度为4mm、长度为12mm的铜片，形状符合实验要求。

2.玻璃化转变温度测量样品的制备

2.1块状样品的制备（针对高分子板材）

• 硬度较低的塑料板材（如PS板材），切割压力1000-1500N，切割次数1次；

• 硬度较高的橡胶板材（如丁腈橡胶板材），切割压力1500-3000N，切割次数1-2次，确保切割形状规则、尺寸精准。

图4（中）为制得的厚度为0.3mm、宽度为4mm、长度为12mm的PET片，形状符合实验要求。

图4 通过TAP-1T 多功能热分析制样机制得的长方形样品

2.2片状样品的制备（针对高分子薄膜）

• 韧性较好的聚酯薄膜，切割压力500-1000N；

• 韧性较差的聚苯乙烯薄膜，切割压力300-500N，切割次数均设 1 次，避免样品拉伸或破裂。

图4（右）为制得的厚度为20μm、宽度为4mm、长度为12mm的聚酰亚胺（PI）薄膜，形状符合实验要求。

3.软化点与烧结温度测量样品的制备

3.1柱状/块状样品的制备（针对块状固体材料）

• 沥青等软质材料，切割压力500-800N；

• 树脂等硬质材料，切割压力1500-3000N，切割次数 1-2 次。

图5为制得的两块厚度为4mm、长度和宽度均为10mm的聚合物基复合材料薄膜，两块样品的形状和质量高度一致，可以很好地满足实验需求。（注：因天平精度受限导致不成比例。）

图5 通过TAP-1T 多功能热分析制样机制得的块状样品

3.2压制块状样品的制备（针对粉末材料）

• 陶瓷粉末压制压力2000-5000N，保压时间10-20s，确保粉末充分压实、形成结构致密的块状样品；

• 金属粉末压制压力5000-8000N，保压时间15-25s，进一步提高样品致密度。

TAP-1T 制样机在TMA样品制备中的优势

相较于传统样品制备方法，TAP-1T 多功能热分析制样机在静态热机械分析样品制备中具有显著优势，主要体现在以下方面：

1.样品制备精度高

TAP-1T 采用电机驱动，确保刀模运行轨迹准确无误，切割出的样品形状规则、尺寸精度高。同时，配备的压力传感器可避免因压力过大或过小导致样品尺寸偏差或结构损坏。

2.样品形状多样性

TAP-1T 支持多种形状刀模的更换，根据不同 TMA 实验需求，灵活制备柱状、片状、块状等样品。无论是用于线性热膨胀系数测量的柱状样品、片状样品，玻璃化转变温度测量的块状样品，还是用于烧结温度测量的压制块状样品，都可通过更换相应刀模或工装实现制备，无需额外购置专用制样设备。

3.操作便捷高效

TAP-1T 配备直观的触摸显示屏操作界面，操作人员经简单培训即可熟练掌握设备操作方法，便捷高效的操作大大提升了样品制备效率。制备过程中，压力等参数可通过触摸显示屏轻松设置，设备运行状态通过状态灯实时提示，操作人员无需频繁查看设备内部，即可了解实验进展。

4.对样品损伤小

传统样品制备方法（如手工裁切、普通刀具切割）易对样品造成损伤，这些损伤会改变样品原始微观结构与物理性能，导致后续 TMA 实验结果失真。而TAP-1T 制样机通过精准压力控制与平稳刀模运动，能最大限度减少对样品的损伤。

实际应用场景拓展

TAP-1T 多功能热分析制样机凭借其性能优势，可在静态热机械分析样品制备中广泛应用于多个领域，包括材料研究、工业质检和高校教学：

（1）在材料科学研究中，该设备可制备多种形状的样品，支持各类TMA测试，助力材料的热机械性能的深入研究。例如，在分析新型复合材料的线性热膨胀系数时，可分别制备柱状与片状样品，测量不同方向的热膨胀行为，揭示材料各向异性；在优化粉末冶金材料的烧结工艺时，可通过调控压制压力和保压时间，制备不同致密度的块状样品，结合TMA结果确定最佳烧结温度与保温时间，从而提升材料力学性能。

（2）在工业质量检测领域，该设备适用于原材料及成品的质控分析。例如，电子元器件企业可制备金属薄膜样品，通过TMA测量其线性热膨胀系数，确保薄膜与其他组件匹配，避免因热膨胀差异导致封装失效；塑料生产企业可制备高分子板材样品，测量玻璃化转变温度，评估板材在不同温度环境下的适用性，确保其符合行业标准。

（3）在高校实验教学中，TAP-1T 可作为热分析实验的关键教学设备，帮助学生掌握样品制备的技术与操作。学生通过实际使用，可了解不同形状样品的制备流程，理解样品形状与尺寸对TMA结果的影响，培养实验操作技能与数据分析能力，为后续科研工作奠定基础。

TAP-1T 多功能热分析制样机凭借高精准度、形状多样性、操作便捷高效以及对样品损伤小的优势，在静态热机械分析（TMA）样品制备中发挥重要作用。该设备能根据不同 TMA 测试需求，精准制备柱状、片状、块状等多种形状的样品，有效解决了传统样品制备方法中存在的尺寸精度低、形状单一、操作复杂和样品损伤等问题，显著提升了TMA实验数据的可靠性。

在实际应用中，该设备适用于材料科研、工业质检、高校教学等多个领域，助力科研人员深入研究材料热机械性能，帮助企业把控产品质量，辅助学生培养实验技能。通过科学的维护与保养，设备能长期稳定运行，持续为 TMA 实验提供可靠的样品制备支持。

随着材料科学与热分析技术的不断发展，TMA对样品制备的要求将更加严苛，TAP-1T制样机也将通过技术升级与功能拓展，不断适应更复杂、更多样的样品制备需求，为材料研究与工业应用提供更有力的支撑。