TAP-1T多功能热分析制样机的介绍（二）——在热重分析（TGA）实验中的应用

热重分析（TGA）作为热分析领域的核心技术之一，通过实时监测样品在特定气氛中质量随温度或时间的变化，能够准确获取材料的热稳定性、组分含量及分解动力学等关键参数，广泛应用于聚合物降解、无机材料烧结和药物稳定性评估等领域。TGA实验结果的精准度，不仅依赖于仪器的灵敏度与稳定性，更与样品制备条件密切相关——样品的尺寸与形状的一致性、微观结构的完整性以及盛放容器（坩埚）规格的统一性，均会显著影响热重曲线的基线稳定性、失重台阶分辨率和实验数据的重复性[1-3]。

传统的TGA样品制备方法（如手工剪裁、普通机械切割或手工压制坩埚）存在诸多弊端：样品尺寸wucha超过 0.5mm、边缘毛刺导致受热不均、裁切应力引发样品的热稳定性发生变化，这些问题易造成TGA数据偏差超过 5%，甚至出现失重峰重叠或基线漂移等异常现象。中科热仪 TAP-1T 热分析多功能制样机以“精准裁切、定制化坩埚制备与智能化控制"为的核心优势，从样品制备源头解决传统痛点，为TGA实验提供高效、可靠的前置保障，显著提升实验数据的准确性与重复性。

图1 中科热仪TAP-1T多功能热分析制样机外观

1. 聚合物材料：避免热损伤与拉伸变形，保障热稳定性测试精准度

聚合物材料（如聚乙烯、聚丙烯、环氧树脂）是热重分析中的常见样品，其热稳定性和降解行为对包装和电子封装等领域的材料选型至关重要。

传统制备方法存在的问题：

• 激光裁切会产生 300-500℃的局部高温，导致聚合物表面热降解并形成氧化层，使初始降解温度测量值偏高 5-10℃；

• 手工裁切易造成柔性聚合物拉伸变形，样品尺寸wucha常超过 0.5mm，影响热分解过程的一致性。

TAP-1T针对不同聚合物的定制参数：

采用“冷切割"技术，结合电机与压缩弹簧的柔性传动结构，可精准控制裁切压力和速度，有效避免热损伤和形变。

• 对聚乙烯、橡胶等柔性材料使用低压力（30-80N）防止拉伸变形；

• 对环氧树脂等刚性材料采用中压力（80-150N）实现边缘平整；

• 对聚酰亚胺等耐高温薄膜则配备硬质合金刀模，提高裁切稳定性。

图2 TAP-1T多功能热分析制样机和手工裁切制得的聚合物薄膜样品

某高分子实验室在使用 TAP-1T 制备 φ4.5mm 的圆形样品（热重分析常用规格，图2左）时，将尺寸误差控制在 0.02mm 以内，样品表面无热损伤，可平整铺装在坩埚底部，增大受热接触面积，确保实验过程中样品重心保持一致。相比之下，手工裁剪的样品形状不一致（图2右），与坩埚接触较差，重心易随堆积方式改变，影响实验一致性。

图3  通过TAP-1T 制备的不同数量φ4.5mm样品的质量信息（从左到右数量依次为1、2、4）

此外，由于TAP-1T 制备的样品形状一致性高，若原材料厚度均匀，所得样品的质量也比较接近。在进行热重实验时，可通过控制样品数量使每次实验的总质量保持基本一致，从而有效保证实验的重复性。图3展示了不同数量φ4.5mm TAP-1T 制备样品的质量数据，可见每块样品的质量高度一致。（注：因天平精度受限导致不成比例）

2. 金属与合金材料：解决尺寸偏差与氧化问题，提升高温稳定性分析可靠性

金属与合金材料（如铝合金、铜合金、不锈钢）的高温氧化行为与热稳定性是航空航天和汽车发动机部件设计的关键参数。

传统制备方法存在的问题：

• 手工裁切易在边缘产生 0.1-0.3mm 的毛刺，这些毛刺在高温（如 500℃以上）环境中容易快速氧化，导致热重曲线出现异常失重峰；

• 普通机械裁切则因刚性冲击易在金属内部残留应力，加热过程中应力释放可能引起样品变形，影响质量变化的准确测量。

TAP-1T 针对金属材料特性制定的专项裁切方案：

• 采用高精度电机控制刀模轨迹，结合压缩弹簧缓冲作用，将裁切压力精准控制在 1-10000N（根据金属厚度调整），避免刚性冲击；

• 同时配备专用去毛刺的刀模，确保裁切后边缘毛刺长度小于 0.02mm 。

以10mm×10mm×1mm 不锈钢样品为例，TAP-1T 可实现长度wucha≤0.03mm、宽度wucha≤0.02mm 的高精度裁切，且样品内部无应力残留。

热重实验结果表明，采用 TAP-1T 制备的铝合金样品在500-800℃高温氧化阶段的质量变化重复性（RSD）仅为 0.9%，且未出现异常失重峰；而传统裁切样品的重复性为3.5%，并在 650℃附近因毛刺氧化产生明显失重峰，充分证明 TAP-1T 有效提升了金属材料热分析测试的数据质量。

3. 无机非金属材料：兼顾脆性与硬度，保障结构完整性

无机非金属材料（如陶瓷粉末压片、玻璃纤维和碳材料）的热重分析常用于研究其烧结过程、氧化行为及吸附特性。

传统制备方法存在的问题：

• 这类材料通常硬度高、脆性大，传统手工裁切容易导致样品碎裂；

• 普通机械裁切则因刚性冲击易产生微观裂纹，加热过程中裂纹扩展可能造成样品脱落，使热重曲线出现突发性失重。

  TAP-1T 针对无机非金属材料的特性优化的裁切方案：

• 采用软质橡胶垫固定样品，减少裁切过程中的振动与冲击；

• 通过精确控制裁切速度（3-8mm/s）与压力（80-150N），避免刚性破坏；

• 同时配备硬质合金刀模，提升刀具耐磨性，确保裁切边缘平整。

以8mm×8mm×2mm 氧化铝陶瓷压片样品为例，TAP-1T能够实现无碎裂、无裂纹的高质量裁切，边缘平整度可达 Ra0.3μm。

1. 薄膜与板材样品：精准控制尺寸，保障受热均匀性

薄膜与板材（如聚合物薄膜、金属箔和陶瓷薄片）是热重分析中常见的样品形态。

TAP-1T 的裁切方案：

• 兼容多种尺寸的圆形和方形刀模：圆形刀模直径范围为 5-20mm（涵盖常用规格如 φ4mm、φ4.5mm、φ6mm），方形刀模边长为 2-5mm，更换过程简便，仅需 30 秒即可完成；

• 设备控制系统内置刀模定位程序，确保每次裁切的样品中心偏差≤0.01mm，使样品能够居中放置在坩埚内，避免因接触坩埚壁而导致局部过热。

例如，在研究聚酰亚胺薄膜的热降解行为时，使用 TAP-1T 配备的 φ4.5mm 圆形刀模制备厚度为 0.1mm 的样品，直径wucha≤0.02mm，厚度wucha≤0.005mm。热重分析实验结果显示，这类样品的热分解失重曲线重复性（RSD）仅为 0.7%，远低于传统手工裁切样品 2.4% 的重复性。

2. 纤维与纤维束样品：定向裁切，避免缠绕与变形

纤维与纤维束材料（如碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维）的热稳定性与氧化行为是复合材料研发中的关键参数。

传统制备方法存在的问题：

• 手工裁切易导致纤维缠绕和样品长度wucha超过 1mm；

• 加热过程中，缠绕的纤维束内部易形成局部高温，造成热重曲线中的失重峰发生偏移。

TAP-1T 的裁切方案：

• 配备纤维专用定位工装，可实现定向精准裁切；

• 采用梳齿式设计，能够整齐排列并固定纤维束，结合条形刀模（长度 5-30mm、宽度 2-5mm），实现长度wucha≤0.03mm 的精准裁切。

以10mm×3mm碳纤维束样品为例，TAP-1T 可确保纤维排列整齐、无缠绕变形，使样品在热重分析中受热均匀，热分解气体逸出顺畅。

实验数据表明，采用 TAP-1T 制备的碳纤维样品在室温至800℃热重分析中，氧化起始温度的重复性（RSD）为 0.8%，而传统手工裁切样品的重复性为 3.1%，且氧化失重峰位置偏差超过 5℃。

在药物研发和纳米材料等领域，常需对质量仅0.1-1mg 的微量样品进行热重分析，这类样品对制样精度要求很高——尺寸wucha超过 0.01mm就可能导致超过 5%的质量测量偏差。

传统制样方法难以满足微量样品的精度需求，而 TAP-1T 通过配备微型刀模（最小裁切尺寸φ2mm）和高精度定位工装，实现了对微量样品的精准裁切。

以制备0.5mg 的纳米陶瓷粉末压片样品为例，TAP-1T 使用 φ2mm微型圆形刀模，将样品尺寸wucha控制在 0.01mm 以内，保证了样品的均匀性。某纳米材料实验室的实验结果表明，采用 TAP-1T 制备的微量样品，在热重分析中测得的失重率重复性（RSD）为 0.8%，远低于传统方法 3.5% 的重复性，满足痕量分析对精度的严格要求。

多孔材料（如泡沫陶瓷、气凝胶和多孔碳）的热重分析常用于研究其吸附/脱附行为及孔隙结构稳定性。

传统制备方法存在的问题：

• 这类材料的孔隙结构在裁切过程中易受损：传统手工裁切易导致孔隙塌陷，普通机械裁切的刚性冲击会使孔隙壁断裂；

• 这些问题会改变材料的比表面积，使吸附水量和有机杂质含量的测量偏差超过 10%。

TAP-1T 针对多孔材料特性制定了专项裁切方案：

• 采用低压力（30-80N）配合钝刃刀模，避免尖锐刀具刺穿孔隙；

• 样品固定工装采用柔性海绵垫，有效减少振动和冲击。

以制备 10mm×10mm×5mm气凝胶样品为例，TAP-1T 可实现孔隙结构完整性保留率达 98% 以上，孔隙率测量偏差仅为 1.2%。

实验结果显示，采用 TAP-1T 制备的泡沫陶瓷样品在热重分析测得的吸附水含量与理论值偏差为 2.0%，而传统裁切样品的偏差达 8.5%，充分证明了 TAP-1T 对多孔材料结构的有效保护。