三维微量热仪（DMC-300）：玉米淀粉糊化温度与糊化焓的测定

淀粉是自然界中广泛存在的天然高分子多糖，也是食品工业中最重要的原料之一。淀粉颗粒在过量水分存在下加热至一定温度时，会发生不可逆的溶胀、吸水和结晶结构破坏，形成半透明的粘稠糊状物，这一过程称为糊化。糊化温度的高低和糊化焓的大小直接影响淀粉类食品的加工特性及稳定性，因此对淀粉糊化行为进行准确表征具有重要的理论与应用意义。

传统的淀粉糊化研究主要采用差示扫描量热仪（DSC）进行热分析，可获得糊化的起始温度、峰值温度及糊化焓等参数。然而，平面式DSC在测试中面临着样品量小（通常仅需数毫克）、样品形态单一、无法模拟实际加工中的原位混合过程等技术瓶颈。对于淀粉-水体系这类非均相、高水分含量的样品，微量样品往往难以代表整体物料的真实行为，限制了测试结果的代表性和可靠性。

三维微量热仪基于卡尔维（Calvet）三维量热原理，采用环绕样品池的三维传感器探测样品的热效应，能够以较大的样品量（最大可达12.5mL）进行高精度测量。此外，还具备高灵敏度、基线稳定性优异、温控精度高的优势，可精准捕捉淀粉糊化全过程的微弱吸热信号，定量获取完整的糊化热力学参数，为淀粉原料品质评价、加工工艺优化、改性机理研究提供精准的量化数据支撑。

图1 中科热仪DMC-300型双模式三维微量热仪（0.001~2℃/min）

本实验采用中科热仪的DMC-300型双模式三维微量热仪，是一种以高精度三维热电堆为传感器的热流型微量热仪，兼具恒温及温度扫描工作模式，可以准确地反映源自样品本身物化性质或与环境相互作用产生的热效应，在各种应用场景下提供测试精度及准确度。

仪器的核心优势：

• 有效的加热及冷却系统，同时满足温度扫描（DSC模式）及恒温（IMC模式）实验；

• 大样品池容积，最高达12.5mL；

• 多功能反应样品池支持搅拌、定量加样，模拟固-液、液-液混合及润湿溶解、气体吸附等多种反应过程；

• 高压功能支持达350bar的精准调控，并实时原位监测样品在分解、吸脱附等过程中的压力动态变化；

• 高压实验中传感器及炉体处于常压下，不影响仪器灵敏度，并减小高压腔体积，提升安全性；

• 可以按照实际需求定制样品池及其他附件，拓展边界。

1.实验条件

测试仪器：中科热仪DMC-300型双模式三维微量热仪

实验样品：1.8g玉米淀粉，4.2g水（淀粉：水=3：7）

样品池类型：密封标准池

温控设置：30℃~120℃，0.2℃/min

2.实验结果

图2 淀粉糊化过程热流曲线

在程序升温过程中，三维微量热仪记录的热流随温度变化曲线如图2所示。随着温度升高至约61℃，热流曲线开始吸热方向偏移，形成一个宽泛的吸热峰。这一吸热峰对应于淀粉颗粒的糊化过程，整个过程吸收热量为8.47 J/g（以1g淀粉计）。而在糊化过程结束后，出现的微弱吸热峰，可能对应于支链淀粉复合物的熔融。该玉米淀粉糊化温度区间为58℃~75℃，峰值温度68.6℃，符合玉米淀粉的标准糊化温度特征。低温段（~60℃）即可开始糊化，说明该淀粉颗粒结晶度始终、吸水活性良好，加工稳定性良好。