同步热分析仪：乙酸镁四水合物在氮气氛围下热分解过程的研究

图1 中科热仪STA-790型同步热分析仪

中科热仪的STA-790同步热分析仪采用全对称式等臂热天平技术，具有灵敏度高、分辨率高、漂移小等优势，结合高性能加热炉，可覆盖所有典型STA应用场景，如物质相变温度、相变热测定，材料的比热容测定，物质的热稳定性评价，有机、无机及复合材料的成分分析等。

仪器的核心优势：

• 下天平结合即插即用的传感器设计，实验简单且顺畅；

• 多种传感器、坩埚的选择，灵活的反应气氛控制系统，适配各种应用场景；

• 高性能水冷炉体，保障测试的环境稳定性；

• 完备的安全措施保证高温测试过程中对操作者的保护以及分析仪的长期耐用性。

1.实验条件

测试仪器：中科热仪STA-790型同步热分析仪

实验样品：乙酸镁四水合物,分析纯

坩埚种类：氧化铝坩埚

温控设置：25℃~600℃，10℃/min

气氛类型：氮气

2.实验结果

图2 乙酸镁四水合物在氮气中的TG-DSC曲线

通过STA-790同步热分析仪连续监测乙酸镁四水合物在N₂下的热分解过程，得到其在600℃下的TG-DSC曲线，如图2所示。热流曲线在200℃前出现两个吸热峰，表明了乙酸镁四水合物的脱水过程可能是分步进行的。可以看出，在250℃之前有一个向上的放热峰，表明乙酸镁从无序到有序的晶型转变过程。而在300℃至400℃之间至少有两个吸热峰，表明Mg（CH₃COO）₂分解为氧化镁并非一步完成。

表1 乙酸镁四水合物分解的残留质量与产物式

结合文献¹及上述结果，对乙酸镁四水合物在各步骤分解反应的残留质量进行理论值和实验值的计算，得到的数据如上表所示。结合TG及DSC曲线的实验结果表明，Mg（CH₃COO）₂·4H₂O在氮气下分解的第一步是脱水过程，而脱水过程可能是分步进行的。第二步的无水乙酸镁分解为氧化镁涉及多个反应，包括：无水乙酸镁先转化为草酸镁，再转化为碳酸镁，最终转化为氧化镁。