TAP-1T多功能热分析制样机的介绍（四）——在动态热机械分析仪中的应用

引言

动态热机械分析（DMA）是材料力学性能表征的核心技术之一，通过在周期性外力作用下实时监测材料的应力-应变响应随温度、时间或频率的变化，精准获取储能模量（E'）、损耗模量（E''）、损耗因子（tanδ）及玻璃化转变温度（Tg）等关键参数，广泛应用于聚合物研发、金属高温性能评估、陶瓷烧结工艺优化及生物材料弹性特性研究等领域^{[1, 2]}。DMA 实验的准确性不仅取决于仪器的力控精度（可达 ±0.001N）与温控稳定性（±0.1℃），更与样品制备的质量密切相关。样品的尺寸一致性、微观结构完整性、批次均一性及其与夹具的适配性，均会直接影响应力场分布、应变传递效率与实验数据重复性。

在实际应用中常采用的传统样品制备方式存在诸多短板，主要包括：

（1）手工裁切方法得到的片状样品厚度误差大，导致截面应力不均，使储能模量测量存在偏差；

（2）普通机械切割方法得到的脆性材料样品易产生微观裂纹，在加热过程中裂纹扩展引发异常应变，导致损耗因子曲线出现异常的杂峰；

（3）批量实验中手工逐个制样，效率低下且样品一致性差。

为应对上述挑战，中科热仪研制的 TAP-1T 热分析多功能制样机（图1）凭借 “高精度裁切、多样品同步制备、定制化工装适配、智能化控制" 的核心优势，从样品制备源头解决传统痛点，为 DMA 实验提供高效可靠的前置保障，有效提升实验数据的准确性与重复性。

图1 中科热仪TAP - 1T多功能热分析制样机外观

1. 制样要求

DMA 实验基于 “动态力学响应监测" 原理，对样品的制备提出严苛要求，可概括为 “三精准、两均一、一适配"：

（1）尺寸精准

• 条形样品（三点弯曲、拉伸模式）：要求长度wucha≤ ±0.1mm，宽度wucha ≤ ±0.05mm，厚度wucha ≤ ±0.02mm；

• 圆柱形样品（剪切模式）：直径wucha ≤ ±0.03mm，高度wucha ≤ ±0.02mm，在制样工程中还应确保应力均匀分布^[1]；

（2）结构精准：样品内部无裂纹、无气泡、无应力残留，尤其是聚合物材料，应力残留会导致玻璃化转变温度测量值偏移 3-5℃；

（3）表面精准：样品表面无划痕（深度 ≤ 0.5μm）、无毛刺（高度 ≤ 0.02mm），避免应力集中引发局部过早破坏；

（4）批次均一：同批次样品的尺寸偏差、密度差异需控制在 1% 以内，确保实验数据具有统计代表性；

（5）夹具适配：样品形态需与 DMA 仪器夹具（如三点弯曲夹具、拉伸夹具、剪切夹具）匹配，避免夹具与样品之间的缝隙导致力传递损耗。

2. 传统制样的不足

在实际应用中常用的制样方式通常难以满足上述要求，主要存在以下不足：

• 尺寸偏差大

• 结构损伤严重

• 表面质量差

• 批量效率低

• 适配性差

1. 高精度裁切

TAP-1T 采用 “电机 + 滚珠丝杠 + 压力反馈" 的复合传动系统，配合专用刀模与定位工装，实现对不同形态、不同材质样品的高精度制备，契合 DMA 实验的严苛要求。

1.1  尺寸精度控制

TAP-1T 的电机步距具有角精度高、微步控制等优势，定位精度 ≤ 0.003mm。针对 DMA 实验常用样品规格（如 30mm×5mm×2mm 的条形样品、φ8mm×10mm 的圆柱形样品、20mm×10mm×3mm 的矩形样品），TAP-1T 通过以下技术实现高精度制备：

（1）定制化刀模

配备高精度刀模，条形刀模的长度wucha ≤ 0.005mm，宽度wucha ≤ 0.003mm，垂直度≤ 0.05°；圆形刀模的同心度 ≤ 0.005mm，直径wucha ≤ 0.008mm，确保裁切后样品形态规则；

（2）多维定位工装

样品固定工装采用 “三维调节" 设计，控制样品夹持厚度并可根据样品类型灵活设定压力（图2），配合压力传感器（测量精度 ±0.01N）的实时反馈，避免样品受压变形；

图2 通过TAP-1T 多功能热分析制样机触摸屏设置切割压力

（3）自动校准程序

设备内置尺寸校准模块，每次更换刀模后，通过光学传感器可以自动检测刀模刃口位置，确保样品尺寸一致性。

图3 通过TAP-1T 多功能热分析制样机制得的宽度4mm、长度12mm、厚度0.5mm的长方形样品

PET的玻璃化转变行为研究案例：使用TAP-1T制备12mm×4 mm×0.5 mm 的条形样品（拉伸模式），经螺旋测微器与游标卡尺检测，样品长度wucha ≤ ±0.08mm，宽度wucha ≤ ±0.03mm，厚度wucha ≤ ±0.015mm，满足 DMA 实验要求。对比实验显示：该样品的储能模量（25℃）测量值为 3.2GPa，重复性（RSD）为 1.3%；而传统手工裁切样品的储能模量测量值为 1.05GPa，重复性达 10.5%，且玻璃化转变温度偏移 4℃。

1.2 结构完整性保护

不同材质样品的结构特性差异显著，TAP-1T通过定制化方案确保样品结构完整：

（1）脆性材料（陶瓷、半导体）

采用 “渐进式压力裁切"，压力从初始值（30N）逐步升至设定值（80-150N），配合软质硅胶夹持垫），缓冲裁切冲击，减少微观裂纹产生，降低材料断裂风险；

如图4为改性聚四氟乙烯材料使用手工裁剪和通过制样机得到的DMA实验样品，可以明显看到手工裁剪的样品在样品边缘出现了明显的微观裂纹，而由制样机得到的样品的边缘则很平整，没有出现微观裂纹。

图4  用于DMA实验的改性聚四氟乙烯材料及制得的试样:（a）裁切前的样品;（b）手工裁剪的样品;（c）制样机裁切的样品

（2）柔性材料（聚合物、橡胶）

采用特制的工装，通过吸附力固定样品。吸附孔直径 0.3mm，间距 1mm，吸附力可调节（0.2-0.8kPa），将样品平整固定，避免拉伸变形；裁切压力控制在 20-60N，裁切速度 5-8mm/s，防止应力残留；

（3）复合材料（纤维增强树脂基）

针对纤维增强材料的各向异性，可根据实验需求（测量纤维轴向或横向力学性能）调整裁切方向，确保纤维取向与应力方向一致，避免因方向偏差导致的力学性能误判。

氧化铝陶瓷的高温弹性模量研究案例：使用TAP-1T制备25 mm×5 mm×3 mm 的条形样品，经显微CT检测，样品内部无新增裂纹，孔隙结构完整性保留率达 98% 以上。DMA 实验显示：该样品在 800℃下的储能模量测量值为 320GPa，重复性（RSD）为 1.8%；而传统机械裁切样品因存在3条深度3 μm的裂纹，储能模量测量值为 280GPa，重复性达15.2%，且在 600℃时出现异常应变突增。

1.3 样品表面质量优化

TAP-1T 通过 “刀具优化 + 裁切后处理" 组合方案，提升样品表面质量：

（1）专用刀具选择

金属材料采用高速钢刀模，陶瓷材料采用金刚石涂层刀模（硬度 HV≥5000），聚合物材料采用防粘连刀模，确保裁切过程中样品表面无划痕；

（2）毛刺清除

裁切完成后，通过工具清除边缘毛刺，毛刺高度控制在 0.01mm 以内；

（3）表面清洁处理

通过吸附装置清除样品表面的裁切碎屑，清洁度达 99.9%，避免碎屑影响样品与夹具的贴合度。

图5 通过TAP-1T 多功能热分析制样机制得的宽度4mm、长度12mm、厚度0.02mm的长方形样品

聚酰亚胺（PI）薄膜的动态力学性能研究案例：使用 TAP-1T 制备 12mm×4mm×0.02mm 的条形样品（拉伸模式）（图5），经显微镜检测，样品表面划痕深度 ≤ 0.3μm，粗糙度 Ra= 0.12μm，无明显毛刺。DMA 实验显示：该样品的损耗因子（tanδ）峰值清晰，玻璃化转变温度（Tg）测量值为 280℃，重复性（RSD）为 0.9%；而传统激光裁切样品因表面存在深度 6μm 的热损伤痕，Tg 测量值为 272℃，重复性达 10.5%，且 tanδ 峰值出现分裂。

2. 多样品同步制备

在材料批次质量检测、工艺参数优化、稳定性评估等批量 DMA 实验中，同批次样品的均一性与制备效率至关重要。TAP-1T 通过 “多通道并行裁切 + 同步参数控制" 设计，实现 2-10 个样品的同步制备，解决传统手工逐个制样的效率低、一致性差问题，具备三大核心优势：

2.1 效率明显提升

TAP-1T 的多样品制备模块采用 “矩阵式刀模布局"，支持 2、4、6、8、10 个通道灵活配置（根据样品尺寸与实验需求选择），通过中央控制系统实现同步驱动与参数调控。以制备 30mm×5mm×2mm 的聚合物条形样品为例：

（1）传统手工制样

单个样品制备需 7 分钟（标记 1 分钟 + 裁切 3 分钟 + 打磨 2 分钟 + 清洁 1 分钟），20 个样品需 140 分钟，且中途需更换刀具 2 次，校准 3 次；

（2）TAP-1T 同步制样

采用10 通道配置时，每批次可制备 10 个样品，制备时间仅需 4 分钟（含样品装卸、裁切、去毛刺、清洁），20 个样品仅需 2 批次（8 分钟），效率提升 17.5 倍；若采用 6 通道配置，20 个样品需 4 批次（16 分钟），效率提升 8.75 倍。

某第三方检测机构统计显示：采用 TAP-1T 多样品同步制备后，每天可完成 120 组材料 DMA 实验，较传统手工制样的 35 组提升 243%，大幅缩短检测周期，降低人力成本。例如，该机构在进行某批次汽车用塑料件的动态力学性能检测时，需测试 50 个样品，传统手工制样需 580 分钟，而 TAP-1T 10 通道同步制样仅需 24 分钟，效率提升 24 倍。

2.2 参数同步

多样品制备模块的核心优势在于 “全参数同步控制"，确保所有通道的制备条件一致，具体体现在四个维度：

（1）压力同步：每个通道的压力传感器实时监测裁切压力，中央控制系统通过 PID 算法动态调节各通道的压力输出，确保所有通道的压力偏差 ≤ ±0.1N，避免因压力不均导致的样品厚度差异或结构损伤；

（2）速度同步：步进电机通过同步带传动，确保所有刀模的运行速度偏差≤±0.05mm/s，避免因速度差异导致的样品表面质量或尺寸偏差；

（3）定位同步：所有通道的刀模定位采用 “统一基准校准"，每次启动前自动校准刀模位置，确保各通道样品的中心偏差 ≤ 0.005mm，尺寸偏差 ≤ ±0.01mm；

（4）时间同步：各通道的裁切、去毛刺、清洁流程同步启动与结束，确保每个样品的制备周期一致，避免因时间差异导致的环境因素（如温度、湿度）影响。

不同批次聚丙烯复合材料的动态力学性能评估案例：使用 TAP-1T 8 通道同步制备 30mm×5mm×2mm 的条形样品，同批次 8 个样品的检测结果显示：长度wucha最大 0.08mm，宽度wucha最大 0.03mm，厚度wucha最大 0.015mm，表面粗糙度 Ra 差异≤0.02μm。DMA 实验数据显示：同批次样品的储能模量（25℃）平均值为 1.15GPa，重复性（RSD）仅为 1.0%，损耗因子峰值位置偏差 ≤ 0.5℃；而传统手工制样的同批次样品储能模量重复性达 10.8%，峰值位置偏差 ≥ 3℃，充分证明同步制备的均一性优势。

2.3 多规格兼容

多样品制备模块并非 “固定通道" 设计，而是通过可更换的工装与刀模，实现对不同形态、不同材质样品的灵活适配，具体特点包括：

（1）通道间距可调

通道之间的间距通过导轨滑块调节，范围为 10-50mm，可适配长度 5-50mm、宽度 3-20mm 的样品，无需更换设备主体；

（2）刀模快速更换

每个通道的刀模采用 “快拆卡扣式" 设计，更换时间仅需 30 秒，支持条形、圆形、矩形、异形等多种刀模规格，例如：在制备条形拉伸样品之后，可快速更换为圆柱形剪切样品；

（3）材质适配灵活

针对不同材质样品，可在同一批次中配置不同类型的工装，例如：某实验室在同一批次实验中，同时制备 4 个聚合物条形样品（真空吸附工装）与 4 个陶瓷条形样品（软质夹持工装），通过控制系统分别设置裁切参数（压力、速度），实现 “一机多类样品" 同步制备。

复合材料多方向力学性能研究案例：需同时制备纤维轴向与横向的 DMA 样品，通过 TAP-1T 的可旋转定位工装与多通道配置，一次同步制备 8 个样品（4 个轴向、4 个横向），且无需更换刀模，仅需调整工装角度，大幅简化操作流程，实验效率提升 8 倍。

1. 聚合物材料

聚合物材料（如聚乙烯、聚丙烯、环氧树脂、橡胶）是 DMA 实验的常见对象，其玻璃化转变、结晶行为、交联程度是研究重点。

传统制样方式存在两大问题：

• 激光裁切的局部高温（＞300℃）导致聚合物表面热降解，形成碳化层（厚度 1-2μm），改变材料表面力学性能，使储能模量测量值偏低 15% 以上；

• 手工裁切的柔性聚合物易拉伸变形，产生应力残留，导致玻璃化转变温度测量值偏移 5-8℃。

TAP-1T 针对聚合物材料的定制化方案：

（1）冷切割技术

采用高速钢刀模配合微型风扇降温（温度控制在 25-30℃），避免激光裁切的热损伤，确保聚合物分子结构完整；

（2）真空吸附固定

配备多孔真空吸附工装，吸附力均匀分布（0.3-0.8kPa），将柔性样品平整固定，拉伸变形率控制在 0.2% 以内；

（3）应力消除处理

裁切完成后，样品可置于设备内置的低温退火模块（温度40-60℃，保温时间 5-10 分钟），消除裁切过程中产生的残留应力，应力消除率达 90% 以上。

橡胶材料的动态粘弹性研究案例：使用TAP-1T制备 25mm×5 mm×2mm 的条形样品，经检测：样品表面无碳化层，拉伸变形率 0.15%，应力残留 ≤ 5MPa（通过 X 射线应力仪检测）。DMA 实验显示：该样品的损耗因子（tanδ）峰值清晰，玻璃化转变温度（Tg）测量值为-60℃，与理论值偏差仅为1℃；而激光裁切样品的Tg测量值为-52℃，偏差达 8℃，且储能模量测量值偏低18%。

2. 金属与合金材料

金属与合金材料（如铝合金、铜合金、钛合金、不锈钢）的高温弹性模量、蠕变行为、相变特性是 DMA 实验的研究重点，常用于航空航天、汽车发动机等领域的材料评估。

传统制样方式存在两大痛点：

• 手工裁切的样品边缘毛刺高度达 0.1-0.3mm，DMA 实验中毛刺处易产生应力集中，导致样品提前断裂；

• 普通机械裁切的刚性冲击，使金属内部产生应力残留，加热过程中应力释放与相变叠加，导致动态力学曲线出现异常波动。

TAP-1T 针对金属与合金材料的定制化方案：

（1）高精度裁切与去毛刺一体化

配备 “裁切 + 去毛刺" 复合刀模，主刃口负责裁切样品，副刃口同步去除边缘毛刺，毛刺高度控制在 0.01mm 以内；

（2）柔性压力控制

根据金属硬度调整裁切压力（铝合金 80-120N、不锈钢 150-200N、钛合金 200-250N），配合压缩弹簧的缓冲作用，将应力残留控制在 30MPa 以内；

（3）表面抛光处理

裁切完成后，样品表面通过轻度抛光，表面粗糙度 Ra 降至 0.05μm 以下，确保与 DMA 夹具紧密贴合，减少力传递损耗。

钛合金的高温动态力学性能研究案例：使用 TAP-1T 制备 30mm×5mm×3mm 的条形样品，经检测：样品边缘毛刺高度 0.008mm，表面粗糙度 Ra=0.04μm，应力残留 25MPa。DMA 实验显示：该样品在 600℃下的储能模量测量值为 110GPa，重复性（RSD）为 1.5%，动态力学曲线平滑无异常；而传统手工裁切样品因毛刺与应力残留，在 550℃时出现异常应变突增，实验数据无效。

3. 陶瓷与脆性材料

陶瓷材料（如氧化铝、氮化硅、氧化锆）与半导体材料（如单晶硅、碳化硅）具有高硬度、高脆性特点，DMA 实验常用于评估其烧结质量、断裂韧性与高温稳定性。

传统制样方式易导致样品碎裂（碎裂率超过 25%）或产生微观裂纹，加热过程中裂纹扩展引发样品断裂，实验成功率低。

TAP-1T 针对陶瓷与脆性材料的定制化方案：

（1）专用夹持工装

采用双层软质硅胶垫（内层邵氏 A20、外层邵氏 A40）包裹样品，通过 “柔性夹持" 减少裁切冲击，碎裂率降至 1% 以下；

（2）特殊涂层刀模

刀模刃口采用涂层，耐磨性提升 10 倍，避免刃口磨损导致的样品表面划痕；

（3）渐进式裁切程序：

预压阶段确保样品平整，裁切阶段缓慢切入材料，保压阶段确保裁切，避免边缘崩裂。

氮化硅陶瓷的断裂韧性研究案例：使用 TAP-1T 制备 25mm×5mm×4mm 的条形样品，经显微 CT 检测，样品无碎裂、无微观裂纹，边缘平整度达 Ra0.3μm。DMA 实验显示：该样品的储能模量测量值为 310GPa，重复性（RSD）为 1.2%，断裂韧性测试成功率达 100%；而传统机械裁切样品的碎裂率达 30%，断裂韧性测试成功率仅 60%，且数据重复性达 7.5%。

DMA 实验的流程包括样品制备、装夹、参数设置、实验测试、数据分析，其中样品制备时间占总实验时间的 45%-65%。TAP-1T 通过智能化控制与人性化设计，不仅提升制样精度，还大幅缩短制样时间，同时减少人为操作误差，全面优化实验流程。

1. 智能参数管理

实验人员在进行实验时，只需在触摸显示屏上设置对应的参数，一键调用即可启动制样流程，具体优势包括：

（1）参数可视化：显示屏实时显示当前参数与设备状态，操作直观易懂，新手经过 10分钟培训即可熟练操作；

（2）历史记录与报表生成：自动记录近 200 次制样的参数、时间、操作人员与样品信息，可通过 U 盘导出 Excel 或 PDF 格式报表，便于实验数据追溯与质量控制（如 ISO 17025 认证）。

2. 故障预警与自我保护

TAP-1T 配备改善的故障预警系统，通过压力传感器、位置传感器、温度传感器的实时监测，可识别多种设备异常状态，并及时采取保护措施：

（1）压力异常预警:若某通道压力超过设定阈值的 110% 或低于 90%，设备立即停机并在显示屏提示 “XX 通道压力异常"，同时自动泄压（泄压时间≤1s），避免刀模损坏或样品过度受压；

（2）刀模定位偏差预警：若刀模位置与校准基准偏差超过 0.005mm，设备拒绝启动并提示 “刀模定位偏差，请重新校准"，避免样品尺寸偏差；

（3）温度与过载预警：若设备内部电机温度超过 60℃，自动启动散热风扇；若裁切阻力超过设定值（如样品过硬导致），设备自动停机并提示 “负载过载"，保护电机与刀模；

（4）样品未放置预警：若某通道未放置样品，设备提示 “XX 通道无样品，请确认放置"，避免空切导致的刀模磨损。

除常规 DMA 实验外，TAP-1T还能适配一些特殊实验场景的制样需求，如超薄样品、微型样品的 DMA 分析，进一步拓展 DMA 技术的应用边界。

1. 超薄样品制备

在柔性电子、新能源薄膜等领域，常需对厚度 0.01-0.1mm 的超薄样品（如金属箔、聚合物薄膜、石墨烯复合薄膜）进行 DMA 实验，传统制样方式易导致样品褶皱、撕裂，尺寸wucha超过 0.005mm。TAP-1T 通过以下技术解决超薄样品制备难题：

（1）超薄样品固定：通过采用组合工装，可以使力控制在 0.1-0.3kPa（避免力过大导致样品变形），压边条采用软质橡胶，确保样品平整固定；

（2）微型刀模裁切：配备最小刃口的微型刀模，避免刀模过厚导致样品受压变形；

（3）厚度实时监测：通过传感器可实时监测样品厚度，确保裁切后厚度wucha≤0.003mm。

石墨烯 / PI 复合薄膜的动态力学性能研究案例：使用 TAP-1T 制备 20mm×3mm×0.02mm 的条形样品，经检测：样品无褶皱、无撕裂，厚度wucha为0.002mm，宽度wucha为 0.02mm。DMA 实验显示：该样品的储能模量（25℃）测量值为 3.5GPa，重复性（RSD）为 1.3%，满足超薄薄膜材料的测试需求；而传统手工裁切样品的重复性达 11.8%，且有 40% 的样品因撕裂无法完成实验。

2. 微型样品制备

在微电子器件、生物医疗、稀有材料等领域，常需对尺寸 5mm 以下的微型样品（如芯片封装材料、微型传感器、稀有金属薄片）进行 DMA 实验，传统制样方式难以精准控制尺寸，且样品损耗率超过 20%。TAP-1T 通过以下技术解决微型样品制备难题：

（1）微型化工装与刀模：配备微型定位工装与微型刀模可制备 1mm×1mm×0.1mm 的超微型样品；

（2）高精度转移装置：样品制备完成后，通过特殊装置将微型样品精准转移至 DMA 专用微型夹具，样品损耗率≤1%；

（3）光学辅助定位：设备内置光学装置，辅助操作人员精准定位样品，避免裁切偏差。

芯片封装用环氧树脂（尺寸 3mm×1mm×0.5mm）的动态力学性能研究案例：使用 TAP-1T 制备微型样品，经检测：样品尺寸wucha ≤ 0.01mm，损耗率 0.8%。DMA 实验显示：该样品的玻璃化转变温度测量值为 150℃，重复性（RSD）为 1.6%；而传统手工制样的样品损耗率达 25%，重复性达 8.5%，无法满足微型器件的测试需求。

动态热机械分析实验的精准性，始于高质量的样品制备。中科热仪 TAP-1T 热分析多功能制样机以其对多样材质样品的适配能力、对多样品的同步制备能力、对特殊场景的定制化支持，以及智能化的全流程控制，成为 DMA 实验的理想辅助设备。从聚合物薄膜到金属合金，从常规样品到超薄、微型样品，从单一样品处理到批量同步制备，TAP-1T 全面解决传统制样方式的痛点，为科研人员提供精准、高效、可靠的制样解决方案。

在材料科学、航空航天、电子信息、生物医疗等领域快速发展的今天，TAP-1T 不仅助力 DMA 技术在动态力学性能表征、高通量实验、特殊环境测试等方面的深入应用，更推动材料力学性能研究迈向更高精度、更高效率的新阶段，为我国科研装备产业的高质量发展提供有力支撑。