对于某一物理或者化学反应过程,我们可以使用各种量热仪-如差示扫描量热仪(DSC)和三维微量热仪-对该过程进行定量测量,以评价反应的危险性。相比于DSC,三维微量热仪具有更高的灵敏度)约高2个数量级),可以测量DSC无法检测到的微小热量变化,并且在考虑量热方式及较慢的升温速率方法的情况下,用三维微量热仪得到的数据比常规DSC得到的数据更可靠。过氧化二叔丁基(DTBP)是一种有机过氧化物,被广泛用作各种单体聚合过程的引发剂、不饱和聚合物的交联剂、橡胶合成的硫化剂,以及柴油点火促进剂。其分子结构中的过氧键稳定性较差,对温度、摩擦、撞击、震动等极为敏感,极易分解并产生大量的热量,从而引发热失控,进而导致爆炸。在量热学和热分析领域,DTBP已被用作研究热分解化学动力学的模型化合物,并且通常被用作量热仪研究热危险性的标准物。

DMC-300双模式三维微量热仪测试20%DTBP甲苯溶液结果图为使用中科热仪的DMC-300双模式三维微量热仪对20%DTBP甲苯溶液进行测试的结果。将1g 20%的DTBP溶液,以0.2 ℃/min的速率进行加热,在151.18℃(峰值温度)处观察到DTBP的分解吸热峰,对峰面积进行积分可以获得反应的焓值。此外可以通过不同加热速率对相同配制的样品进行加热,可以获得DTBP分解过程中的动力学参数。除了常规的参数外,使用配有压力传感器的耐压池可以同时获得DTBP分解后引起的压力变化,从而实现对分解行为的量热-压力双因素评价。实验所用的样品池为DMC-300的压力监测池,最高耐压350Bar,并可升级至更高压力的版本,同时也有同步动态控压的配置可选。

DMC-300双模式三维微量热仪及压力监测/跟踪池综上,配合专有样品池及附件,搭载了三维量热传感器的DMC-300型微量热仪能够应用于危险化学品、含能材料及化工反应过程安全研究的一些重要参数的精确获取,实现进口量热仪的国产替代,为国家科研事业助力。